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1、干樣品應注意的問題
*測量樣品的步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應,比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質(zhì)在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應將烘箱調(diào)到高溫度,但不要高于樣品熔點。
如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品應將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮。
2、濕樣品應注意的問題
個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時好預先檢查分散情況,將選擇好的分散劑(初期測量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解,這可以觀察到,如果不確定,可以對樣品進行分析并觀察遮光度,如果觀察到遮光度降低,說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮,遵照當?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑,大多地方法規(guī)都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去。
當遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時,加入表面活化劑和混合劑是有用的,添加表面活化劑可幫助樣品準備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑,標準是每升一滴。如果加入太多,攪拌或抽取樣品時會產(chǎn)生泡沫,在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,這會影響測試結(jié)果。
除了上述過程外,無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時,可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有顆粒結(jié)塊,將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,效果會非常明顯。如果需要,當樣品加入樣品池時也可以使用超聲波,這將阻止重新結(jié)塊。
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